迷迭香纯露中微量芳香物质检测：方法与结果全解析

迷迭香纯露概述与检测意义

　　迷迭香纯露，亦称迷迭香水，是化妆品与日化产品中不可或缺的原料。它源自迷迭香（Rosmarinus officinalis L.）的叶与花，经过蒸馏后冷凝分层，上层为迷迭香精油，下层即为迷迭香纯露。此纯露富含鞣质、蛋白质、植物糖等水溶性成分，以及迷迭香精油中的部分水溶性芳香有机物和迷迭香酚类等天然强抗氧化成分。然而，迷迭香纯露常被视为迷迭香精油的副产物，工业上常作为废水排放，这不仅浪费了宝贵资源，还对环境造成了污染。

　　迷迭香原产于地中海沿岸，后被引入我国，并在多个省份广泛种植。由于品种多样，且受降雨、温湿度、日照、昼夜温差、土壤等气候和环境条件的影响，迷迭香纯露的香型和成分会产生显著差异。因此，开发一种能够准确测定不同品种、不同产地迷迭香纯露中芳香性物质的方法，对于迷迭香纯露的开发与推广具有重要意义。

迷迭香纯露中芳香物质检测方法

　　目前，关于迷迭香纯露中微量芳香性物质的定性定量检测研究相对较少。现有的检测方法主要包括直接进样-气相色谱法、萃取浓缩后进样-气相色谱法、气相色谱-嗅觉计法、直接进样-气相色谱-质谱联用法、固相微萃取-气相色谱-质谱联用法、顶空进样-气相色谱-质谱联用法以及液相色谱法等。其中，定量方法多采用面积归一化法，仅能给出各目标物的相对含量。

　　本研究采用气相色谱-质谱联用法，结合有机物含量及相关文献，确定了24种代表性芳香性物质作为待测目标物。通过液液萃取法将目标物浓缩至有机相中，并采用气相色谱-氢火焰离子化检测器（FID）法测定这24种目标物的含量。与现有纯露检测方法相比，本方法通过外标法能够准确测定各目标物的绝对含量，且检出限较低。

实验方法与结果分析

实验方法：　　取少量样品置于分液漏斗中，加入四氯化碳进行振荡萃取，静置后收集下层有机相。重复萃取一次，合并有机相，用无水硫酸钠脱水后按照仪器工作条件进行测定。

萃取剂选择：　　选取在水中溶解度低、对标准品溶解性好、密度显著大于水的四氯化碳、三氯甲烷和二氯甲烷作为萃取剂。实验结果显示，24种目标物在四氯化碳、三氯甲烷和二氯甲烷中的回收率均较好。但考虑到三氯甲烷色谱峰与α-蒎烯的重叠，以及二氯甲烷萃取时溶液容易乳化且马鞭草烯酮回收率较低的问题，最终选择四氯化碳为萃取剂。

色谱行为：　　混合标准溶液的色谱图显示，24种目标物在31.0分钟内全部出峰，分离度均大于1.5，峰形良好。进口与国产迷迭香叶所制天然迷迭香纯露样品溶液的色谱图则揭示了两者在芳香性物质种类和含量上的差异。

标准曲线与检出限：　　按照实验方法测定混合标准溶液系列，绘制标准曲线。结果显示，各芳香性物质的质量浓度在10.0~200.0mg·L−1内与峰面积呈线性关系。在空白基质中加入混合标准溶液，以3倍信噪比（S/N）对应的质量浓度计算检出限，结果令人满意。

精密度与回收试验：　　对空白基质进行低、中、高等3个浓度水平的加标回收试验，每个浓度水平重复测定6次。结果显示，24种目标物的回收率为80.9%~118%，测定值的相对标准偏差（RSD）为0.35%~5.0%。不同目标物的回收率差异可能与它们在四氯化碳与水中的溶解度差异有关。

样品分析与结果讨论

　　按照实验方法分析4批纯露半成品（分别对应湖南、河南、云南和进口迷迭香叶所制）和市售纯露成品。结果显示，国内迷迭香种植大省湖南、河南和云南种植的迷迭香叶所制的纯露半成品中芳香性物质的种类和含量差异不大，但与进口迷迭香叶所制纯露半成品中的差异十分明显。进口迷迭香叶所制纯露半成品中的芳香性物质以樟脑为主，而国产迷迭香叶所制纯露半成品则以马鞭草烯酮为主。这种差异可能与迷迭香品种不同有关。